Лабораторный метод определения ХПК на спектрофотометре

• Суть ХПК анализа с использованием спектрофотометра.
• Необходимые приборы и реагенты для определения ХПК в лаборатории
• Общие рекомендации к проведению анализа

Суть ХПК анализа с использованием спектрофотометра

Анализ химического потребления кислорода (ХПК) представляет собой процедуру по определению количества кислорода, затрачиваемое на окисление всех органических и неорганических веществ, которые содержатся в питьевой, сточной или технологической воде. Более подробно с этим понятием и методами его определения можно в статье по ссылке.

Самый распространенный лабораторный метод определения ХПК - колориметрический, в котором, как правило, в качестве окислителя используется дихромат калия. Соединение представляет собой соль шестивалентного хрома ярко-оранжевого цвета и обладает сильными окислительными свойствами, окисляя от 95 до 100% неорганических и органических соединений в анализируемой пробе. После окисления, дихромат переходит в трехвалентную форму хрома тускло-зеленого цвета.

Использование спектрофотометра в качестве прибора для ХПК анализа подразумевает под собой измерение потребления дихромата в ходе окислительного процесса. Существует два подхода, оба широко используются для определения значений ХПК в пробе воды:

• Определяется трехвалентный хром после проведения анализа на длине волны 600 нм.
• Также можно провести измерение шестивалентного хрома при длине волны 420 нм. для определения избыточного хрома, что также позволит определить значение ХПК.

Фактически при использовании спектрофотометра для ХПК анализа проводится либо измерение концентрации продуктов окисления (Cr3+), которые затем пересчитываются на значение ХПК, либо измерение оставшихся, не пошедших на окисление исходных веществ (Cr6+), которые также пересчитываются на значение ХПК.

Необходимые приборы и реагенты для измерения ХПК в лаборатории

Правильное проведение анализа ХПК важно для определения эффективности очистки воды и может помочь выявить любые проблемы в процессе. Итак, что же необходимо для получения точных и достоверных результатов?

Реагенты

Реагенты являются одним из ключевых компонентов при тестировании ХПК. Именно они отвечают за окисление органических веществ в пробе. Реактивы можно приготовить самостоятельно, но проще их приобрести, чтобы свести к минимуму контакт с хромом и кислотами. Обычно, это готовые к использованию герметично запечатанные кюветы с необходимыми для анализа предварительно смешанными реагентами.

Для измерения ХПК на спектрофотометре наилучшим образом подойдут готовые кюветные тесты LCK производства компании Hach. Как было описано выше, суть анализа сводится к окислению органических и неорганических соединений в пробе дихроматом калия в кислой среде, после чего фотометрически оценивается зеленая окраска Cr3+.

Хлориды содержащиеся в пробе являются основной помехой и могут оказать влияние на полученный результат. Реагенты LCK для определения ХПК методом дихромата содержат сульфат ртути, который устраняет это влияние. Если же в пробе не ожидается или ожидается очень низкая концентрация хлоридов, то можно выбрать набор не содержащий ртути, чтобы снизить риски связанные при работе со ртутью.

Терморектор (нагревательный блок)

Описанные методы анализа ХПК требуют этапа нагрева образца (148 °C), ведь окисление при анализе ХПК проходит только под действием высоких температур. Таким образом термореактор (нагревательный блок) играет существенную роль для обеспечения точных результатов. Для достижения наилучших результатов выбирайте нагревательный блок с несколькими температурными режимами, чтобы вы могли использовать его для других тестов, например, определения общего фосфора, азота или железа. Большинство термореакторов оснащены таймером для установки точного времени продолжительности нагрева. Для дополнительной безопасности приборы оборудованы крышкой, закрывающей нагревательный блок.

Подойдет любой нагреватель LT200 или HT200S. Преимуществом модели LT200 является возможность запуска двух программ параллельно, ввиду возможности его заказа с двумя установленными нагревательными блоками. В свою очередь, HT200S является высокоскоростным и справляется с задачей всего за 35 минут.

Спектрофотометр

Преимуществом использования спектрофотометров Hach является наличие в них предварительно запрограммированных методов измерения, что позволяет проводить анализ максимально точно и быстро, без необходимости в построении дополнительных калибровочных графиков.

Компания Hach предлагает полностью согласованную систему, состоящую из спектрофотометра, реагентов и методов, которые разработаны для оптимизации процесса проведения анализа. При использовании кюветных тестов серии LCK спектрофотометры автоматически определяют метод и обеспечивают превосходную точность.

Общие рекомендации к проведению анализа

• Не рекомендуется приступать к анализу на спектрофотометре до тех пор, пока кюветы извлеченные из термореактора не остынут до комнатной температуры. Измерение может быть неточным, а горячая кювета с реагентом может повредить цифровой прибор.
• Частая ошибка при выполнении теста - этап переворачивания кюветы. После разложения пробы в термореакторе и до полного охлаждения кюветы, ее необходимо несколько раз перевернуть. Это вернет собравшийся на стенках конденсат в прореагировавший образец. Не переворачивайте кювету непосредственно перед тем, как вставить ее в спектрофотометр. Необходимо дать время не растворившимся частицам осесть на дно и выйти за пределы пути светового пучка измерительного прибора.

АкваАналитикс® - официальный представитель Hach в России и странах СНГ. Свяжитесь с нами удобным для вас способом и наши специалисты проконсультируют и подберут необходимые реагенты и приборы для анализа химического потребления кислорода в вашей лаборатории с учетом специфики анализируемых проб.

Представительство в России: +7 (495) 201-53-02 info@aquaanalytics.ru

Представительство в Узбекистане: +998 (90) 174-57-84 info@aquaanalytics-tekhnika.ru