Измерители и датчики pH Кислород Проводимость Портативные лаборатории Спектрофотометрия Турбидиметрия Колориметрия Титрование Онлайн оборудование Онлайн анализаторы Рефрактометры и плотномеры Реагенты и стандарты HACH Оборудование для лабораторий Водоподготовка Контроль качества упаковки Микробиология Аксессуары
Описание метода комплексонометрического титрования с ЭДТА и колориметрического метода с кальмагитом.

 

Методы определения жесткости воды

  • Определение жесткости воды титрованием.
  • Определение жесткости воды колориметрическим методом
  • Описание химических реакций при определении общей и кальциевой жесткости воды методом титриметрического и колориметрического анализа.

Жесткость воды вызвана растворенными в ней минералами, в первую очередь двухвалентными катионами, включая кальций (Ca2+), железо (Fe2+), стронций (Sr2+), цинк (Zn2+) и марганец (Mn2+). Ионы кальция и магния обычно являются единственными ионами, присутствующими в значительных концентрациях; поэтому считается, что жесткость является мерой содержания кальция и магния в воде. Тем не менее следует учитывать случаи, когда другие катионы, влияющие на жесткость, присутствуют в значительных количествах.

 

Определение жесткости воды титрованием

Жесткость воды можно быстро определить титриметрическим методом с использованием индикаторов. При правильном выборе водородного показателя pH можно измерить общую жесткость (Ca2+ и Mg2+) или долю кальция и магния по отдельности. Традиционный тест на жесткость включает доведение уровня pH до 10,1 аммиачным буфером, добавление индикатора эриохрома черного Т [1- (1-гидрокси-2-нафтилазо) -6-нитро-2-нафтол-4-сульфоновую кислоты] и титрование раствором Na2 ЭДТА (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты).

Некоторые индикаторы более стабильны, дают более быструю реакцию и более четкую конечную точку, чем эриохром черный T. Одним из лучших является кальмагит, 1- (1-гидроксил-4-метил-2-фенилазо) -2-нафтол-4 сульфоновая кислота, который используется в тест наборах и реагентах Hach Lange для определения общей жесткости воды.

 

Определение жесткости воды колориметрическим методом

Колориметрический метод измерения жесткости дополняет традиционный титриметрический метод, поскольку колориметрический метод позволяет измерять очень низкие уровни кальция и магния (0,05 - 4,00 мг/л Ca и Mg в виде CaCO3). Взаимодействие некоторых металлов с методами титрования после разбавления пробы станет несущественным, попадая в диапазон этого теста. В тесте используются индикатор кальмагита и два хелатирующих агента, EGTA (этиленгликоль-бис (β-аминоэтиловый эфир) -N, N, N ', N'-тетрауксусная кислота) и ЭДТА.

 

Описание химических реакций

Определение общей жесткости

Далее будут описаны некоторые растворы и картриджи производителя Hach Lange для титрования подготовленных проб воды в которых содержится индикатор кальмагит. Титрант для определения жесткости TitraVer (0,020 н. ЭДТА) является наиболее широко используемым. В ассортименте представлены другие концентрации титранта TitraVer предназначенных для образцов с высоким уровнем жесткости. Также доступен титрант HexaVer - это ЦГДТА (циклогексан-транс-1,2-диамин тетрауксусная кислота). Он дает более четкие конечные точки и может выдерживать более высокие уровни помех от железа, чем TitraVer.

Индикатор кальмагит доступен в специальных составах ManVer и UniVer. Составы с кальмагитом ManVer специально приготовлены для повышения стабильности и отсутствия помех от большинства элементов в пробе. Помехи, вызванные ионами металлов, таких как медь или железо, можно удалить или замаскировать с помощью магниевой соли ЦГДТА, что эффективно и в то же время безопасно при использовании. Для удаления интерференций также могут использоваться соединения с содержанием цианидов. По возможности следует избегать их использования ввиду потенциальной опасности для окружающей среды и здоровья. 

Реакция кальмагита зависит от pH; определено, что pH 10,1 является идеальным. Традиционно использовались аммиачные буферы; однако у них сильный специфический запах. В методах Hach используется буфер Hardness 1 (2-амино-2-метил-1-пропанол), который стабилен, безопасен в использовании c менее неприятным запахом.

Последовательность анализа в тестах на жесткость начинается с регулирования pH и добавления ингибиторов с последующим образованием комплексов Mg2+ и Ca2+ с кальмагитом. При этом значении pH кальций образует слабый комплекс с кальмагитом. Раствор титруют TitraVer (ЭДТА) или HexaVer (ЦГДТА). Титрант сначала связывает любой кальций, затем магний. Изменение цвета от винно-красного до синего свидетельствует о том, что весь кальций и магний были удалены из кальмагита и образовали комплекс с титрантом.

Выражение результатов титрования жесткости - мг/л CaCO3. Реакция TitraVer с Ca2 + и Mg2 + является соотношением 1:1.

Определение кальциевой жесткости

Тест на кальциевую жесткость пробы воды очень схож с тестом на общую жесткость. Обычно после индикатора мурексида (пурпурат аммония) или индикатора эриохром сине-черный R следует титрование с ЭДТА. Индикатор CalVer 2 разработан компанией Hach для замены этих индикаторов. CalVer 2 (гидроксинафтол голубой) более чувствителен с более резким изменением цвета конечной точки.

Индикатор CalVer 2 образует красно-фиолетовый комплекс с кальцием и меняет цвет на синий после того, как TitraVer удаляет кальций из комплекса. Уровень pH повышается по крайней мере до 13 для осаждения магния. К реакционной смеси можно добавить несколько капель стандартного раствора магния, чтобы усилить изменение цвета конечной точки. Это может показаться противоречивым, так как магний осаждается при повышении pH. Однако, добавленный магний предпочтительно хелатируется красителем, и его количество очень мало; таким образом, любая погрешность, вызванная добавлением магния, незначительна.

Регулировка pH осуществляется добавлением гидроксида калия перед добавлением CalVer 2. Для связывания металлов вызывающих помехи можно добавить цианид калия перед добавлением CalVer 2.

Кальциевую и общую жесткость можно определять последовательно с использованием одного и того же образца. После определения кальциевой жесткости pH образца уменьшают с помощью серной кислоты. Затем добавляются буфер Hardness 1 и ManVer 2, титрование выполняется с помощью TitraVer.

НЕ используйте эту процедуру, если для определения кальциевой жесткости использовался цианистый калий! Добавление серной кислоты вызовет выделение очень вредного газа цианистого водорода.

Колориметрический метод

Кальмагит, содержащийся в индикаторном растворе кальция и магния, добавляют к образцу и повышают pH примерно до 12,5 с помощью буфера. Добавление кальмагита перед корректировкой pH предотвращает осаждение кальция и магния, что типично при таком уровне pH. Затем проба делится на три равные части.

ЭДТА добавляется к первой порции для связывания кальция и магния, тем самым разрушая комплексы Ca / Mg-кальмагит. Этот раствор используется в качестве холостой пробы для стандартизации спектрофотометра. Длина волны измерения составляет 522 нм для спектрофотометров или 520 нм для колориметров.

EGTA (этиленгликоль-бис (β-аминоэтиловый эфир) -N, N, N ', N'-тетрауксусная кислота) добавляют во вторую порцию образца. EGTA избирательно хелатирует кальций; Остается измерить только оптическую плотность комплекса Mg-кальмагит. Результат выражается в мг/л Mg в виде CaCO3. 

Оптическая плотность третьей части образца (не содержащей хелатирующего агента) измеряется для определения мг/л Са в виде СаСО3. Обнулите спектрофотометр после измерения второй порции образца, чтобы компенсировать оптическую плотность ввиду наличия магния в образце.

Компания Hach Lange специализируется на производстве реагентов, лабораторных и промышленных приборов для анализа и контроля качетсва более 90 параметров воды 💧 с пошаговыми методиками выполнения тестов. АкваАналитикс® - официальный представитель Hach на территории России и стран СНГ. Для получения консультации по измерению интересующего вас параметра в лаборатории или на производстве свяжитесь с нами удобным для вас способом.

Представительство в России: +7 (495) 201-53-02 info@aquaanalytics.ru

Представительство в Украине: +38 (099) 348-35-69 info@aquaanalytics.com.ua

Представительство в Узбекистане: +998 (90) 174-57-84 info@aquaanalytics-tekhnika.ru



 Предыдущая статья Следующая статья 

Последние новости