Измерители и датчики pH Кислород Проводимость Портативные лаборатории Спектрофотометрия Турбидиметрия Колориметрия Титрование Онлайн оборудование Онлайн анализаторы Рефрактометры и плотномеры Реагенты и стандарты HACH Оборудование для лабораторий Водоподготовка Контроль качества упаковки Микробиология Аксессуары

 

Методы MEBAK и ASBC в пивоваренной промышленности

При производстве напитков важными целями являются соблюдение нормативных требований и стабильно высокое качество продукта.

Компания АкваАналитикс 💧в партнерстве с Hach® оказывает поддержку в достижении этих целей, создавая условия для проведения полноценного анализа воды и пива.

 

Спектрофотометр DR6000 VIS UV поддерживает возможность выполнения многих аналитических измерений, необходимых для мониторинга на протяжении всего процесса пивоварения – начиная от качества сырья до готовой продукции. Специально разработанное для пивоварения программное обеспечение было дополнено самыми важными параметрами от MEBAK и Американского общества химиков пивоваренной промышленности (ASBC). Это значит, что данный спектрофотометр может использоваться для контроля качества пива по всему миру.

 

Основные параметры контроля качества пива методами MEBAK и ASBC

Цвет пива

Цвет – это первое впечатление от пива, которое получает покупатель перед его употреблением, поэтому соответствующий цвет пива – это важное требование, за соблюдением которого необходимо следить на протяжении всего процесса приготовления.

Для описания цвета (точнее, насыщенности цвета) пива и пивного сусла используются единицы EBC и ASBC. Значение, установленное Европейской пивоваренной конвенцией (EBC) или ASBC, указывает, сколько света поглощается пивом с определенным содержанием начального сусла. Фактический цвет любого пива не что иное, как градация коричневого тона, который при снижении концентрации переходит в красный, медно-красный и янтарный цвет, а также золотисто-желтый и светло-желтый.

Помимо цвета солода и начального сусла насыщенность цвета готового пива зависит и от множества других факторов, например, от того, как происходило приготовление сусла, как проходил процесс брожения, а также от значения pH.

Оптическая плотность пива измеряется на длине волны 430 нм. Исторически цвет пива в единицах EBC определялся как 10 x оптическую плотность при 430 нм, измеренную в кювете 1 дюйм (2,54 см). Однако MEBAK предписывает использовать квадратную кювету 1 см (10 мм). Таким образом, для определения цвета пива в соответствии с методом MEBAK используется следующая формула:
Оптическая плотность пива при 430 нм × 25 = цвет в единицах EBC.

Цвет пива в единицах ASBC исторически опредлялся как 10 x оптическую плотность пива при длине волны 430 нм в кювете 1⁄2 дюйма (1,27 см). При использовании кюветы 1 см (10 мм) результат в соответствии с методом ASBC Beer- 10A высчитывается следующим образом: оптическая плотность пива при 430 нм × 12.7 = цвет в единицах EBC

Кроме того, мутность образца в методе ASBC определяется на основании значения оптической плотности при 700 нм. Образец не считается мутным, если оптическая плотность при 700 нм ≤ 0,039 × оптическую плотность при 430 нм.

В спектрофтометре Hach Lange DR6000 доступны программы для измерения цвета пива как в соответствии с MEBAK, так и в соответствии с ASBC.

Цвет пива по MEBAK Программа 2006 0-60 единиц
Цвет пива по ASBC Программа 2020  0-60 единиц

Единицы горечи

Степень горечи является одним из основных показателей качества пива. Горечь возникает при варке в результате изомеризации α-кислот из хмеля. Вещества, определяющие горечь, экстрагируются изооктаном из окисленного образца, и измеряется оптическая плотность при длине волны 275 нм.

Различия в применении методов MEBAK и ASBC незначительны. В методе MEBAK для окисления образцов используется 6 N HCl, а в ASBC используется только 3 N HCl. После экстракции оптическая плотность измеряется в кварцевой кювете 10 мм с холостым образцом изооктанола того же качества.

В соответствии с MEBAK и ASBC результаты высчитываются следующим образом:

  • Пиво: оптическая плотность при 275 нм × 50 = горечь в единицах горечи
  • Сусло: оптическая плотность 275 нм × 100 = горечь в единицах горечи

Разные способы расчета связаны с указанным в методике анализа разбавлением образцов пива и/или сусла.

В спектрофотометре DR6000 запрограмированы методики для измерения горечи как в соответствии с MEBAK, так и в соответствии с ASBC

Единицы горечи, пиво

Программа 2001

10 – 40 BU

Единицы горечи, сусло

Программа 2003

20 – 60 BU

Единицы горечи ASBC, пиво

Программа 2021

10 – 100 IBU

Единицы горечи ASBC, сусло

Программа 2011

20 – 200 IBU

Для определения единиц горечи может также использоваться кюветный тест набор Hach LCK241.

Применение химических реагентов (прежде всего, высококачественного изооктана) в подготовленных для анализа кюветах позволяет экономить время и средства.

Изо-α- и β-кислоты

Гумулоны (или α-кислоты) хмеля придают пиву горьковатый привкус. Горькие изо-α-кислоты выделяются во время производства пива (при варке сусла) из хмеля. Таким образом, содержание изо-α-кислот является ключевым фактором вкусовых характеристик пива. Привкус горечи привносят также и β-кислоты. Их концентрация регистрируется во время измерения.

После экстракции изооктаном веществ, определяющих горечь (см. выше), а также после промывки образца, содержание изо-α- и β-кислот определяется путем измерения оптической плотности образца при 255 нм и 360 нм. Для этого используется кварцевая кювета 10 мм. Оба типа кислоты определяются во время комбинированного измерения при двух длинах волн.

Стандартные значения в соответствии с MEBAK:

Пиво

10 – 40 мг/л изо-α-кислот и менее 2 мг/л β-кислоты

Сусло

15 – 50 мг/л изо-α-кислот и менее 1 – 15 мг/л β-кислоты

В DR6000 установлена программа для измерения изо-α- и β-кислот в соответствии с MEBAK.

Изо-α- и β-кислоты

Программа 2013

60 мг/л изо-α-кислот и 0 – 80 мг/л β-кислоты

FAN (свободный аминный азот)

Сумма биологически доступных азотных соединений в сусле представляется в виде свободного аминного азота (FAN). Повышенное содержание FAN может привести к проблемам со вкусом и микробиологической стабильностью пива. Избыток аминокислот под воздействием пивных и диких дрожжей превращается в длинноцепочечные спирты (пропанол, изобутанол). Уровень FAN также является надежным индикатором для определения момента завершения брожения. Контроль уровня FAN с помощью DR6000 позволит быстрее выгружать резервуары, когда уровень FAN достаточно снизился. Обычно содержание свободного аминного азота в сусле составляет 200–250 мг/л, а в пиве – 10–120 мг/л (MEBAK).

Методы проведения анализа в соответствии с MEBAK и ASBC идентичны. Подготовленное пиво или сусло смешивается с окрашивающим реагентом (на основе нингидрина), а затем измеряется оптическая плотность в кювете 10 мм при длине волны 570 нм.

Оптическая плотность сравнивается с цветом, полученным в 2 мг/л глицина, который используется в качестве эталона. Для более точного определения холостой образец, эталон на основе глицина и собственно образец измеряются по 3 раза, после чего рассчитывается среднее значение. В связи с различиями в подготовке образцов пива и сусла при расчетах используются коэффициенты 50 (для пива) или 100 (для сусла).

Для темных типов пива и сусла метод MEBAK предусматривает измерение холостого образца пива наряду с измерением холостого значения по реагентам для учета собственной окраски образца. Процессы измерения и расчеты концентрации для темного пива и сусла сохраняются в спектрофотометре в виде отдельных программ.

DR6000 оснащен программой для измерения свободного аминного азота как в соответствии с MEBAK, так и в соответствии с ASBC.

FAN, светлое пиво

Программа 2008

0 – 400 мг/л FAN

FAN, светлое сусло

Программа 2007

0 – 400 мг/л FAN

FAN, темное пиво

Программа 2016

0 – 400 мг/л FAN

FAN, темное сусло

Программа 2015

0 – 400 мг/л FAN

ASBC FAN, пиво

Программа 2024

0 – 400 мг/л FAN

ASBC FAN, сусло

Программа 2025

0 – 400 мг/л FAN

Общее содержание полифенолов 

Фенольные соединения из солода и хмеля попадают в пиво в разном количестве, которое зависит от технологии производства. В зависимости от структуры и размера молекул они сильно влияют на различные характеристики пива: цвет, вкус, стабильность вкуса, пену и химико-физическую стабильность. Особенно сильное влияние полифенолы оказывают на окончательный вид пива. Высокий уровень полифенолов приводит к образованию мутного пива.

Методы анализа в соответствии с MEBAK и ASBC идентичны. Полифенолы в образце вступают в реакцию с ионами железа(III) в щелочной среде, образуя окрашенные комплексы железа. Их оптическая плотность измеряется на спектрофотометре в кювете 10 мм при длине волны 600 нм.

Расчеты выполняются следующим образом: oптическая плотность при 600 нм × 820 = общее содержание полифенолов в мг/л.

Стандартные значения общего содержания полифенолов в пиве: 150– 200 мг/л. Диапазон измерений в сохраненных программах достигает 800 мг/л.

Программы для анализа общего содержания полифенолов в соответствии с MEBAK и ASBC в DR6000:

Общее содержание полифенолов

Программа 2006

0 – 800 мг/л фенолов

Общее содержание полифенолов ASBC

Программа 2020

0 – 800 мг/л полифенолов

Вицинальные дикетоны 

Во время метаболизма дрожжей в процессе брожения возникают 2-ацетолактат и 2-ацетогидроксибутират. При окислении они превращаются в вицинальные дикетоны, диацетил и 2,3-пентандион.

Также диацетил может образоваться как характерный продукт метаболизма определенных микроорганизмов. Слишком высокое содержание вицинальных дикетонов приводит к возникновению постороннего привкуса в пиве. Его можно охарактеризовать как вкус ириски или ощущение маслянистости во рту, что вызывает неприятные ощущения у потребителя.

Следуя методу MEBAK, два дикетона, диацетил и 2,3-пентандион, вступают в реакцию с 1,2-фенилендиамином, образуя окрашенный конечный продукт, оптическая плотность которого измеряется в кварцевой кювете 2 см при 335 нм. Этот часто используемый метод операционного анализа очевидно гораздо быстрее газохроматографического метода, но он не позволяет выявить различие между диацетилом и 2,3-пентандионом.

Используя калибровку MEBAK, содержание вицинальных дикетонов может быть рассчитано следующим образом: oптическая плотность при 335 нм × 1,2 = мг/кг VDK (вицинальных дикетонов)

Целевое значение для светлого пива составляет менее 0,15 мг/кг.

По методике ASBC Beer-25 B, диацетил (и 2,3-пентандион) вступает в реакцию с нафтоловым раствором, образуя окрашенный комплекс, который измеряется при длине волны 530 нм. Калибровка для этого метода была выполнена компанией Hach со стандартными растворами диацетила и соответствующий коэффициент был сохранен в программе. Пользователю, таким образом, не нужно строить калибровочную кривую по стандартным растворам диацетила.

При использовании метода Hach, содержание вицинальных дикетонов высчитывается следующим образом: Оптическая плотность при 530 нм × 3,7 = мг/л диацетила (вицинальные дикетоны).

В спектрофотометре DR6000 запрограмированы методики для измерения вицинальных дикетонов по MEBAK и ASBC.

Вицинальные дикетоны

Программа 2014

0 – 1 мг/кг VDK

ASBC диацетил

Программа 2023

0 – 1 мг/л диацетила

Также как и для определения горечи существует кюветный тест Hach LCK242.

Восстановительная способность

Восстановительная способность пива является ключевым фактором, влияющим на вкус, а также на его биологическую, химическую и физическую стабильность. Восстанавливающие вещества попадают в продукт из солода и хмеля и предотвращают и/или сокращают окислительные процессы в пиве. Суммарное содержание всех восстановителей в пиве называется восстановительной способностью. Определение восстановительной способности производится по реакции с реагентом Тильмана (DPI). Обесцвечивание этого реагента в присутствии пива измеряется при длине волны 520 нм, а затем сравнивается с первоначальным цветом реагента. Восстановительная способность выражается безразмерной величиной. Она показывает, какой процент реагента восстановился в присутствии пива.

При оценке восстановительной способности пива используется следующая шкала в соответствии с MEBAK: 60 - очень хорошо, 50 - 60 – хорошо, 45 - 50 – удовлетворительно, < 45 - плохо

В DR6000 есть методика для анализа восстановительной способности в соответствии с MEBAK.

Восстановительная способность Программа 2004  0 – 100

Индекс тиобарбитуровой кислоты (TAN)

Индекс тиобарбитуровой кислоты является обобщенным показателем. Он характеризует тепловую нагрузку на солод и сусло. Наряду с 5-гидроксиметилфурфуролом (HMF) в реакцию с тиобарбитуровой кислотой вступает большое количество веществ, образующихся в результате реакции Майяра (реакция сахаров и аминокислот, проходящая при нагревании).

При проведении теста по MEBAK анализируемые вещества вступают в реакцию с тиобарбитуровой кислотой и образуют желтый окрашенный комплекс, который тестируется на спектрофотометре при длине волны 448 нм.

Стандартные значения в процессе пивоварения (12 % начального сусла):

Светлое сусло в начале варки

< 22

Светлое сусло в конце варки

< 45

Светлое сусло после охлаждения

< 60

Новый метод этого анализа использует так называемый тест TBARS (реактивное вещество тиобарбитуровой кислоты), во время которого преимущественно регистрируется малоновый диальдегид. Этот анализ также дает представление о превышении тепловой нагрузки на сусло в результате нагрева.

Мотод измерения TAN в соответствии с MEBAK запрограмирован в UV VIS спектрофотометре DR6000

TAN в пиве/сусле

Программа 2011

0 – 100 TAN (разбавление 1/10)

TAN в конгрессном сусле

Программа 2012

0 – 100 TAN (разбавление 1/5

Антоцианы

Антоцианы, а также лейкоантоцианидины являются особой формой антоцианидинов. Антоцианидины – это отвечающие за окраску элементы антоцианинов, группы красителей растительного происхождения с фенольной основой. Антоцианы (лейкоантоцианидины из хмеля) преобразуются в антоцианидины красного цвета под действием горячей соляной кислоты.

В процессе измерения антоцианы вначале адсорбируются на полиамиде, а затем преобразуются в раствор красного цвета под действием горячей соляной кислоты. Измерение производится при длине волны 550 нм в кювете 10 мм.

Стандартные значения в соответствии с MEBAK в пиве — 50 - 70 мг/л, в зависимости от технологии производства. После стабилизации с ПВПП (поливинилполипирролидон) стандартные значения соответственно снижаются.

Измерение антоцианогенов в соответствии с MEBAK с помощю запрограмированной методики в DR6000:

Антоцианы Программа 2005 0 – 100 мг/л ATC

Иодная проба

После производства солода из зерна, преимущественно ячменя, солод измельчается. Фактический процесс пивоварения начинается с затирания. Во время этого процесса вода нагревается примерно до 60°C, затем в нее добавляется измельченный солод, после чего получившуюся массу (затор), постоянно помешивая, нагревают примерно до 75°C, в зависимости от процесса. Под воздействием различных температур ферменты преобразуют крахмал солода в мальтозу. Часть затора доводится до кипения, что приводит к желатинизации крахмала. Иодная проба на этом этапе позволяет определить, полностью ли осахарился растворенный крахмал.

Декстрины и крахмал из сусла или пива осаждаются, растворяются в фосфатном буфере и смешиваются с раствором йода. Изменение окраски с красной на синюю измеряется на спектрофотометре при длине волны 578 нм в кювете 4 см. Стандартные значения (в сусле) в соответствии с MEBAK составляют < 0,45.

В DR6000 установлена программа для измерения антоцианов в соответствии с MEBAK.

Иодная проба

 Программа 2010

 0 – 1 иодная проба

Железо

Железо может попасть в пиво через сырье, а также с фильтрующими и/или осветляющими веществами. Оно также может попасть в пиво с аппаратов, линий, банок или может содержаться в веществе, стабилизирующем пивную пену. Железо отрицательно сказывается на коллоидной устойчивости, вкусе, пене и пенообразующей способности.

Как и AAS, железо в пиве можно обнаружить с помощью спектрофотометрии. Сначала трехвалентное железо восстанавливается до двухвалентного. Двухвалентное железо вступает в реакцию с реагентом FerroZine, образуя комплекс фиолетового цвета. Запрограммированный в DR6000 метод определения железа уже содержит коэффициент оптической плотности для железа. Наклон калибровочной кривой составляет 0,037 мкг/л Fe2+. Таким образом, пользователю программы не потребуется готовить серию стандартов железа для построения калибровочной кривой. Референтное значение в пиве составляет 0,200 мг/л.

Программа для анализа концентрации железа в соответствии с MEBAK.

Железо

Программа 2017

 0 – 1 мг/л железа

Если у Вас есть вопросы или требуется дополнительная консультация, пожалуйста, свяжитесь с нами любым удобным для Вас способом. Компания АкваАналитикс 💧является экспертом в лабораторном и промышленном оборудовании для контроля качества продукции в пивоваренной промышленности.



 Предыдущая статья Следующая статья 

Последние новости